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中藥二氧化硫測(cè)定儀進(jìn)行測(cè)定試驗(yàn)的具體步驟

 更新時(shí)間:2019-07-19    點(diǎn)擊量:1993
   中藥二氧化硫測(cè)定儀進(jìn)行測(cè)定試驗(yàn)的具體步驟
  中藥二氧化硫測(cè)定儀可用于《中國(guó)藥典》規(guī)定方法中中藥材及飲片二氧化硫殘留量的檢測(cè)前處理,四套加熱控制單元、一套內(nèi)置冷卻水自循環(huán)單元、四套氮?dú)饬髁靠刂茊卧?、四組磁力攪拌控制單元和計(jì)時(shí)控制單元和滴定單元組成。
  中藥二氧化硫測(cè)定儀進(jìn)行中藥二氧化硫含量測(cè)定的試驗(yàn)步驟:
  1.稱取中藥材或飲片細(xì)粉10g,置1000ml兩頸圓底燒瓶(A)中,加水300-400ml(沒過刻度分液漏斗下端)。在刻度分液漏斗(C)中加入鹽酸溶液(6mol/L)適量備用。
  2.打開與冷凝水連接的回流冷凝器開關(guān)給水,將冷凝管的上端E口處連接一橡膠導(dǎo)氣管置于三角燒瓶?jī)?nèi),加入水125ml和淀粉指示液1ml作為吸收液。
  3.開通氮?dú)?,調(diào)節(jié)適宜的氣體流量(參考流量0.2L/min),打開分液漏斗活塞,加入鹽酸溶液(6mol/L)10ml,給兩頸燒瓶?jī)?nèi)的溶液加熱至沸,并保持微沸約3min后開始用碘滴定液滴定,吸收液置于磁力攪拌器上不斷攪拌,至吸收液顯藍(lán)色且在20s內(nèi)藍(lán)色或藍(lán)紫色不消退,并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。
  4.每1mol滴定液【C(1/2I2)=0.01mol/L】相當(dāng)于0.6406mg的二氧化硫(SO2)。照下式計(jì)算:
  X=(A-B)×C×0.6406;
  W×1000;
  式中:X為供試品中的二氧化硫總含量mg/kg;
  A為供試品消耗碘滴定液的體積ml;
  B為空白消耗滴定液的體積ml;
  C為碘滴定液濃度mol/L;
  W為供試品的重量g。
  0.6406為1ml碘滴定液[C(1/2I2)=1mol/L]相當(dāng)?shù)亩趸虻馁|(zhì)量mg。
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